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Obtención del m-dinitrobenceno

Abstract:

En una fióla de 250 mL se prepara una mezcla de 20 mL de ácido nítrico fumante y 25 mL de ácido sulfúrico concentrado. Déjese enfriar la mezcla sulfonítrica preparada. Operando siempre bajo la campana, se añaden a la mezcla sulfonítrica 15 g de nitrobenceno. La adición del nitrobenceno debe hacerse muy lentamente y agitando bien cada vez que se añade una pequeña porción del nitrobenceno sobre la mezcla sulfonítrica. Terminada la mezcla, se calienta en baño de María (65 a 100 C) siempre bajo la campana, para que concluya la reacción. Esta operación lleva aproximadamente 30 minutos después de iniciado el calentamiento. Se comprueba que la reacción ha terminado, llevando una gota del líquido reaccionante (con la punta de una varilla) sobre agua fría, donde solidifica por completo en forma de una pequeña esfera amarillenta. El producto de la reacción (aún caliente) se vierte en un vaso de precipitado que contenga abundante agua fría (100 g de hielo y 100 g de agua). El m-dinitrobenceno se separa en forma de una masa cristalina. Se filtran los cristales en un embudo Buchner al vacío, lavando el recipiente sobre el mismo filtro con abundante agua. Se deja funcionar la trampa durante 10 minutos para que los cristales pierdan bastante agua. El producto obtenido se seca bien entre dos papeles de filtro y se pesa.